分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

实验室分析仪器--光源的发展由来及优缺点分析

2022.1.25
头像

zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

一、基本介绍

电感耦合等离子体(ICP)又称感耦等离子体或高频等离子体,产生它的电源频率一般在3~100MHz之间,作为光谱光源的ICP目前仅用27.120MHz或40.68MHz,功率在0.6~1.5kW之间,视试样特性而异。

 

二、发展由来

通过电磁感应产生的无极放电等离子体,早在1942年 Babat就成功地试验过,但在整个20世纪50年代却未能在光谱化学领域内应用,主要是等离子体的稳定性问题没有解决。直到1961~1962年,美国的材料物理学家Reed在研究单晶体拉制时设计了切向气流稳定的三重同心炬管,使所形成的ICP焰可长期稳定运行,并观察到物料进入等离子体后可产生鲜艳的颜色。他预言这种等离子体可以作为光谱分析光源。

 

Reed的论文和他设计的等离子体炬管给光谱化学家们巨大启发。几乎在同时,英国 Albright and Wilson公司的 Greenfield和美国依阿华州立大学阿莫斯实验室的Fassel研究组同时开始用Reed的三管炬开展了ICP光谱分析的研究。1964年 Greenfield发表了第一篇ICP光谱分析的论文。 Fassel向美国分析化学杂志投出的第一篇论文,审稿者错误地认为ICP就是微波电容耦合等离子体,后来文章虽然发表了但同行的评价却不高,认为电感耦合等离子体对多元素来说并不比使用C2H2/N2O火焰的原子吸收好”。但这两组研究人员明智地指出ICP用作光谱分析光源有其潜在优势,主要是ICP光源具有同时或顺序测定多元素的能力,作为高温原子化器ICP光源有较低的化学干扰效应和宽的线性动态范围。当时ICP光源所达到的检出限远比化学火焰差,但经过大约10年的技术改进和参数优化,ICP光谱分析的检出限改进了几个数量级,成为优良的原子发射光谱光源。表1列出了1965年和1975年发表的ICP光谱分析检出限的数据。

 

随着ICP光谱技术的改进和分析应用领域的扩大,1975年出现了商品ICP仪器。它是由ARL公司将ICP光源配在多通道光谱仪组成的。多道ICP光谱仪由于改换分析线和分析元素比较困难,使ICP光源的多元素检测能力受到限制。1978~1979年Fassel研究组又成功地研究出程序控制扫描型ICP单色器系统,这种在计算机控制下顺序测定多种元素的ICP仪器后来称为顺序扫描ICP光谱仪,该仪器具有很好的灵活性和较低的价格,促进了ICP光谱技术更广泛的应用,特别适用分析样品类型变化较大的单位。

 

虽然顺序等离子体光谱技术具有灵活地选择分析线及扣除光谐背景的优点,但显著地降低了分析速度,特别在多元素分析时,增加了分析时间,精密度也受到影响。光谱学家们怀念光谱照相法的次曝光获取全部光谱的特点,于是电视型检测器成为研究和探索的主要方向。20世纪80年代末和90年代初二极管阵列检测器ICP光谱仪、电荷耦合检测器ICP光谱仪2和电荷注入检测器ICP光谱仪相继研究成功并投入实际样品分析,逐渐取代光电倍增管型ICP光谱仪。分光系统也由结构紧凑和高色散率的中阶梯光栅分光系统取代传统的光栅分光器。

 

三、优点

这些技术上的改进使ICP原子发射光谱分析技术具有以下特点:

(1)可以快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素皆可测定;

(2)测定灵敏度较高,包括易形成难熔氧化物的元素在内,检出限可达每毫升亚微克级;

(3)基体效应较低,较易建立分析方法;

(4)标准曲线具有较宽的线性动态范围;

(5)具有良好的精密度和重复性。

 

四、缺点

与此同时,ICP光谱技术也有其久攻不克的弱点:

(1)工作气体氩气消耗量较大,用分子气体(氮气等)取代氩气的试验未能成功地推广到实际应用;

(2)通气气动雾化器的雾化效率很低。检出限对某些元素分析仍不足够,灵敏度低于ICP质谱法及石墨炉原子吸收光谱法。


互联网
仪器推荐
文章推荐