使用ICP-AES仪器进行分析，其日常分析操作步骤主要有：
①开机预热
②设定仪器参数和分析方案
③编辑分析方法操作软件程序
④点火操作
⑤谱线校准
⑥建立标准曲线
⑦分析样品
⑧熄火并返回待机状态
⑨完全关机。
以下以同时型仪器中阶梯光栅分光-面阵式固体检测器的仪器和顺序型仪器高刻线平面光栅单道扫描仪器为例介绍ICP-AES分析仪器的日常分析操作问题。对于气体类型的仪器可作参照。
（1）仪器预热
在仪器开始使用或断电后重新开机运行时，通电预热至少2h。使用短波段（200m以下）时需在真空系统下或充惰性气体下。充气要充分，至少在4h以上，与充气流速、光室密封性能有关。
在点火之前，必须检查各路气体流量是否符合要求，水冷和排风系统是否正常，现在大多数仪器均有自动显示或报警，没满足要求的，均应检查改正，否则将影响后面的操作，无法自动点火。
（2）进样系统安装准备
①进样系统的选择
依据要分析的元素、基体和溶样酸的特性，选择相应的雾化器、雾室。
样品中含氢氟酸的必须用耐氢氟酸雾化器、耐氢氟酸雾室和陶瓷中心管；盐分高于10mg/mL应采用高盐雾化器；用于油品分析时应采用专用进样系统。
②中心管道的选择
不同类型的商品仪器，可能配备不同形式的炬管，见图1。为了改变到达离子区样品的特性，要求等离子炬管中使用不同的中心管。对于可拆卸式炬管，应根据分析对象不同选用不同类型的中心管。如：分析水相时选用1.5mm石英管；分析有机相时选用1.0mm石英管；分析高盐溶液时选用2.0mm石英管；分析含HF酸溶液时选用氧化铝陶瓷制品。
图1 等离子炬管
1—外管；2—中管；3—中心管
③雾室的选择
a.水溶液雾室 金属材料产品分析选用标准配置的旋流雾室即可，记忆效应小，但比回形雾室稳定性差，蒸气压较高的样品选择能制冷恒温雾室。
b.有机溶液雾室低密度有机样品喷雾腔里有挡板管，这将减小样品的气化密度；要有机中心管。
高挥发性有机样的分析要求控制喷雾腔的温度，这要求在喷雾腔上套上能维持其温度为4℃的循环流体装置，应选用专用冷凝器。
④蠕动泵管的选择下列两种管道可用：
a.聚乙烯管（Tygon）适用于水溶性样品强酸类、强极性溶剂，例如甲醇、乙醇等有机溶剂。
b.维托橡胶管（Viton）适用于低极性溶剂类，例如烷烃、芳香烃、卤代烃像汽油、煤油、甲苯、二甲苯、氯仿和四氯化碳等。
⑤雾化器的选择
标准雾化器的应用范围较宽，含有较多的溶解性固体的分析溶液可能导致标准雾化器的阻塞，清洁雾化器相当困难，应格外小心。为防止雾化器的阻塞，可加装含氩湿润器附件；或可选用高盐雾化器、V形槽雾化器。高密度有机样高盐溶液应采用V形槽雾化器。
⑥耐氢氟酸进样系统
包括雾化器及雾室、炬管中心管，均需更换为耐HF腐蚀的部件。必须更换的部件：瓷质中心管；耐氢氟酸雾化器:配有喷雾腔适配器的耐氢氟酸喷雾室。
（3）进样系统的组装
①等离子体炬管装配
等离子体炬管不同仪器使用不同类型，其装配可按仪器使用说明书安装步骤进行。
a.整体式炬管 其中心管是石英材质，与炬管是一个整体，炬管直接安装在固定位置上使用。对于一体式炬管只能整体更换。
b.半可拆卸式炬管 中心管是单独的，炬管外层管、内层管和/或中心管底座是一体的。使用时将中心管安装在中心管底座上，有的仪器再将中心管底座固定在炬管上。中心管要略低于炬管内层管的上边缘。
c.全拆卸式炬管 中心管、炬管外层管、内层管、中心管底座和炬管底座都是分离式的。使用时要按照说明书组装好。对于带金属外套的可拆卸式炬管装配时，炬管的石英部分应与金属外套相配合，中心管正好插入中心管套，确保中心管道处于炬管的正中央。
商品仪器的可拆卸炬管均确保其炬管体和其金属炬外壳完全配套，对于石英炬管的更换及清洗，操作起来均很方便。对于一体性炬管只能整体更换。
炬管在使用前要清洗干净，并晾干，检查炬管表面不得有破损。半可拆卸式或全可拆卸式炬管会有一些O形圈，做密封用，要经常检查O形圈是否老化或破损，防止漏气。如果金属炬管内外两侧的圆环存在明显的破损或破坏应该检修或更换。
对于有固定卡位的仪器炬管架，只要将炬管固定到位即可保证炬管安装位置，对于没有固定卡位的炬管架，安装炬管的位置要使炬管内层管的上边缘与线圈的下边缘保持2～5mm的距离。炬管固定之后，将等离子气（冷却气）和辅助气与炬管连接。
②安装雾化进样系统
炬管、雾室、雾化器、气管、毛细管的连接。雾室也有不同类型，有的雾室是可以拆卸的，有的雾室是不可拆卸的，如玻璃旋流雾室，对于可拆卸式雾室在使用前要检查雾室的密封性，确保O形圈无破损。
现时商品仪器多使用旋流雾化进样系统，安装时把排放废液的毛细管与喷雾室的底部相连接，雾化器插入雾室，雾室固定在炬管下，然后载气与雾化器连接，接上雾化气管道、进样毛细管和排样毛细管。如图2所示。
连接雾化气管和雾化气入口，将喷雾室及雾化器配置同焰炬系统相连，最后，用夹子锁定在设备中。使用前，务必关上等离子焰炬箱门。
样品介入系统安装后，务必用适当溶液检测各连接点气体是否泄漏。
图2 进样系统的安装
③蠕动泵管安装
每次实验前应检查泵管是否完好，如有磨损应立即更换。
（4）仪器条件的优化
①氩气压力/流量设置
雾化气流量直接关系到仪器的灵敏度和稳定性，一般随着雾化气流量的增加，灵敏度迅速增大，随后变化趋小甚至灵敏度略有下降（图3）。
图3 雾化气流量对信号强度的影响
下降原因为雾化效率、等离子温度场变化和传质速度交互作用影响所致。一般雾化器效率为1％，超声波雾化效率约10％。冷却气流量和辅助气流量亦对ICP的稳定性有显著影响，关系到火焰的温度及分布，均按仪器说明书要求设定。
②进样量设置
进样速度应完全由蠕动泵控制，泵管夹持松紧程度、弹性、泵速、泵速均匀程度，泵头直径、滚柱直径、滚柱数量等与进样的稳定性直接相关。通常ICP分析的进样量应控制在0.5-1.5mL/min，过大的进样量将使等离子炬火焰不稳定，甚至出现熄火般多采用1. 0mL/min。
③功率调整
加载到ICP上的功率是维持ICP稳定的能量，它通过负载线圈耦合到ICP上。功率影响等离子体的温度和温度场分布，随功率提高，开始时灵敏度增加，同时背景增加，继续增大功率，信背比改善不明显甚至变差（见图4）。对于易激发的元素应选择低功率，如Na、K；难激发元背景素选择高功率。通常选择折中功率，兼顾难易激发元素。
图4功率对信号强度的影响
④建立分析方法
首先选择要分析元素的谱线，由于ICP-AES谱线丰富，测定时需选择相应的谱线进行定性定量分析。谱线选择要考虑到分析元素的含量、分析谱线的灵敏度、谱线干扰、背景、级次、投射到固体检测器上的位置等因素。
a. 建立分析方法时选取谱线与级次的原则
（a）对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用弱线。谱线信号有足够强度是准确定量分析的前提，信号太强 CID/CCD光电转换负荷大，线性变差，影响定量的准确性。
（b）应优先选择无干扰谱线，其次选择干扰小的谱线。由于采用二元色散系统，可以同时接收大量谱线信息，元素可供选择的谱线较一维色散系统多得多，因而通常情况可以选择到无干扰且强度较高的谱线作为分析线。在分析基体复杂的样品时有时难以选择到无干扰的谱线，可以退而求其次，选择干扰较小的谱线，通过干扰校正、背景校正等办法解析干扰而进行分析。
（c）对于行或列小于10或大于530的任意谱线不能用作分析线。
（d）相同的谱线具有不同的级次，不同的级次其强度亦不同，利用谱线的列信息，选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次（有的固体检测器256列是检测器的中心）对于强度接近的同一谱线的两个级次，有时取两者的平均值，用这种方法可提高结果的精密度。
（e）谱线选择或添加后，采用汞灯、氩线、氮线、含长波中波短波元素的混合溶液等对仪器进行粗校准，然后用元素对谱线进行精细校准，使得实际谱线波长与理论值对应、级数对应，波长位置是否准确影响分析的精度、正确度，是分析前必须进行的工作。
b.选择或添加谱线
根据上述的原则选择分析谱线，添加所需谱线到方法文件中。具体操作步骤见仪器说明书。仪器所带的谱库通过运行软件可以很清晰地进行。
添加所需的元素谱线（和级次），删除无用的谱线（如果是利用原有的方法文件）
具体操作可在分析模块的对话框中按提示进行。确认所需的谱线（和级次）会在软件的元素周期表中列出。
添加所需的元素谱线（和级次）的对话框中含有元素的谱线以及每条谱线的详细资料，包括谱线与级次、所属波长范围、谱线在固体检测器中的坐标位置、谱峰状态（是否经过校准）、谱线状态（Ⅰ代表原子谱线、Ⅱ代表离子谱线）相对强度、用于分析的谱线和为新方法自动选择的谱线。通过点击“加入…”或“删除…”按钮，来添加或从该表中删除选定的谱线。显示“分析可用”表示用于定量分析的谱线，只有此处被选择的谱线，才能出现在元素周期表中，用于定量分析。
c.添加谱线库中不存在的谱线
在某些情况下，需要将一条谱线库中不存在的谱线添加于其中。在仪器操作软件上称此为创建谱线。其过程如下:
（a）找到波长表的可靠设定值以确保所选择的谱线有正确的波长。
（b）在软件相应的对话框中，点击“添加谱线”。
（c）打开加入谱线的对话框，点击“建立”输入波长，点击“确认”。选用此谱线后，按前面方法进行校准即可。
⑤设置背景校正
对于ICP光谱仪来说，常常采用基体匹配以消除干扰。但在很多情况下，由于样品之间的成分不同、样品与标准之间的成分难以完全匹配、连续光谱以及谱线拖尾的出现导致背景干扰，因此要得到正确的分析结果，还须进行背景校正。
如图5为背景对信号强度的影响。如果不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的原强度被用于计算浓度。较高的峰值比未受镁影响的峰值获得较高的分析结果。对于这种背景来说，背景校正是必需的。背景校正消除了由于背景抬高所带来的干扰。浓度是以净强度为基础计算的。
净强度＝原强度—背景强度
在选择背景位置时，应遵循：
a.将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）。
b.将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。
c.左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
图5 背景对信号强度的影响示例
⑥设置干扰校正当存在谱线干扰时，一般采用如下步骤进行处理。
a.确定干扰元素如果没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么:
（a）检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。
（b）在列表中挑出待测样品中最可能存在的元素。
（c）配制一套单元素的标准溶液使其浓度接近样品含量。
（d）将每一个标准溶液作为未知样进行分析。
（e）观察其 Subarray谱图，确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱峰相重叠或部分重叠。
（f）确定哪个元素对测定元素产生干扰。
（g）由于光谱仪软件中给出的谱线库不可能表明出所有的干扰，一部分干扰必须通过实验来确定，在基体复杂的样品测试时尤其要注意。
如：高牌号不锈钢、高温合金中铝的39.4nm，309.2nm、308.2nm线不同程度受Ni、Mo、Cr、Zr、Nb、V等干扰，在谱线库中只列出Ni有干扰。
b.查看谱线干扰情况。
c.减少谱线干扰的方法 在某些情况下，干扰可能会很小，可通过减小谱峰的测量宽度或者改变谱峰的测量位置来进一步降低干扰。
在分析低浓度的样品时，可以通过将谱峰的测量宽度减少到两个甚至一个，来改善分析结果。它除了减少光谱干扰的作用之外，常常可导致分析信号的强度增加。但是，谱线可能更易受到谱线漂移的影响，在恶劣的实验室条件下尤为突出。
对于呈现明显谱线重叠干扰的情况时，可以采用谱线干扰系数校正法消除其干扰。
d.干扰元素校正系数（IEC） 当采用ICP光源时，一般就可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素所贡献的浓度是成正比的，而其比值为一常数，称为Ki，此常数可以通过光谱仪进行测定。
（a）分别配制一套分析元素和干扰元素标准溶液并对其进行标准化。
（b）将干扰元素的标准溶液作为未知样进行分析。
（c）同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所贡献的浓度。
（d）计算干扰校正系数
Ki＝干扰元素为分析元素所贡献的浓度/器确定的干扰元素浓度
例如干扰元素B的标准溶液（100μg/mL）在A 309.271nm处进行分析时，测得A浓度为8.4μg/mL，在同样的分析中，B测得的浓度为100.4μg/mL。由于在B标准溶液中没有A（要仔细检查A的其他灵敏线以确保这一点是真实的），所以报告中A的浓度是由于B的干扰造成的，其干扰校正系数K1＝8.4/100.4＝0.08367。
在得到干扰校正系数Ki后，再把它输入到方法中去。从此时起，分析方法中B对A的干扰将被扣除。
（5）谱线定位或峰位校正
对于同时型仪器分析谱线位置已经预先设置好，或仪器装备有自动定位功能，如采用汞灯或采用C、N和Ar线进行自动定位，执行波长校准程序，可确保较长时间的波长稳定性。但在分析前仍需用相应元素的标准溶液喷测，检查分析线的峰位是否保持不变，并作精确的定位，方可保证测定的准确性。
对于顺序型的扫描型仪器每次开机进行测定时，都要进行谱线定位或峰位校正。在分析样品前，对仪器波长进行初始化，以零级光的机械位置为起点，进行谱图扫描，以准确设定谱峰的位置。在仪器的操作软件上点击相关按钮，进入操作界面。在这个界面设定扫描范围和宽度，设置完成后，将进样管放入含有待测元素的纯水溶液中（浓度不大于10μg/mL），点击“扫描”按钮开始扫描。等所选元素扫描完成后，软件自动认定峰位。有时则需要分析者人为判断设定峰位。例如，在扫描范围内出现双峰，就需要分析者从技术的角度加以判断，手动确定峰位。
扫描型仪器定完峰位后，可在扫描谱图上设定扣背景点，及使用峰值检测功能实现仪器检测条件的优化一般要选择在实际样品和标准溶液的扫描谱图上都比较平滑的地方。实际操作时，可在操作界面上选定的左/右边的扣背景地方，设定扣背景点。实际应用时可以仅扣单边背景，也可左背景和右背景均扣。完成上述过程后可以进行强度优化，将进液管放入标准溶液中（10μg/mL），点击“峰值监测”按钮进入监测画面，可以实时显示强度变化。当改变载气流量时，可以观测到被测元素强度的变化。同样，可以用在其他参数的调节中，如冷却气用量、辅助气用量和炬管位置的调节（水平位置和高度）。由此设定该元素激发的最佳条件。
（6）标准曲线绘制仪器参数和运行软件设定完毕即可点燃等离子炬焰，预热15min以上。
开始喷测空白溶液，仪器显示平稳后，在所建立的分析方法文件下，先由低至高喷测各标准系列溶液，记录各分析线的强度值，查看每条分析线的回归曲线线性情况及每条分析线的峰位及扣背景位置是否正确，必要时进行适当调整。当工作曲线线性相关系数在0.999以上，即可认为符合分析测定要求。确定所得到标准曲线的线性回归方程，即可进行样品的分析测定。
每次喷测完标准系列溶液后，必须逐一查看对每个元素、每条分析谱线的峰位和扣背景位置设定，特别是扣背景的位置，如不是设在背景平坦处，而是设在有小波峰或斜坡处，则扣背景出现错误效果，影响曲线线性和测定结果只有当谱线的峰位正确，所扣背景合理有效，所绘制的标准曲线才是可靠的。
（7）样品分析
在相同的条件下逐个喷测样品溶液，记录下测定结果同样，在样品喷测后仍需逐一查看每个元素、每条分析谱线的峰位和扣背景位置是否合适，特别是扣背景的位置，对于未能进行基体匹配或未能完全匹配试样，或含有未知成分试样，可能出现差别。应该在测定时打开其谱线图查看分析线的波形、峰位及背景情况，确定峰位与扣背景设置与标准溶液测定时是否一致如不一致，以待测样品为准，调整方法文件中的设置，重新回归标准曲线，再重新测定或重新计算样品的测定结果。
为了控制分析质量，需要在测定过程加测含量相近的标准样品溶液或控制样品溶液，以检查测定质量是否符合要求。
（8）质量控制
在用ICP-AES分析中，为保证检测结果的准确性，必须对涉及的各个环节进行质量控制，诸如样品分解、标样或控样监测、空白控制、校准曲线溶液配制、仪器状态保证、基体匹配、内标校正、干扰校正、背景校正、测量精度、仪器漂移等环节。这里只涉及仪器分析过程中的质量控制。
①精度控制
短期精度保证是准确分析的前提，例如3.0％Cr平行样测定2次结果之差须不大于0.040％，单样测量精度SD必须控制在0.028％以内。即：
如果测量精度SD超过0.028％，则应考虑进样系统进行优化、维护或更换部件。可能由于泵管磨损严重、雾化器堵塞、气流控制不稳、气流配比不当、ICP功率不稳、泵滚柱磨损泵夹松动或过紧等原因造成，应确认原因进行针对性维护或维修。
②仪器漂移控制
仪器的漂移常采用长期稳定性指标来衡量，其表象为周期性变化或单向变化。若出现周期性变化并观察到波长红移或紫移，长波段和高级次谱线更加明显，应是由于温度波动的原因，光室在38℃上下波动（冷却低于38℃，受热高于38℃），则应考虑环境温度控制是否符合要求、光室温控系统是否有故障。
若漂移呈单向性，则应考虑光室充气时间是否足够，泵管是否磨损老化，负载线圈冷却效果，矩管变脏、雾化器堵塞或性能变差等因素的影响，常见的现象为由于光室充气时间短造成短波信号单向正漂移，长波变化不大。
若呈现无规律现象，则应考虑ICP稳定性、电控部分、矩管变脏、CP负载和炬管的匹配等因素。
③质量控制（QC）及极限检查（LC） 仪器软件中往往通过质量控制（QC）及极限检查（LC）对仪器的状态进行监控
QC是用来监测仪器性能的，而LC被用来检查样品是否符合规格要求，编辑和运行LC检查表同编辑和运行QC检查表相似。质量控制（QC）用标准样品进行反复分析，以确保光谱仪产生的结果正确无误，运行QC标样前，需要建立一个QC检查表，表内包括QC标样所含元素，浓度以及可接受的范围，任何超出该接受范围的结果均会被进行标记。根据QC标样的结果，操作人员或者自动进样器就可以作出决定来重新进行标准化以及/或者重新运行QC标样。极限检查（LC）应用于未知样品，极限检查表包括元素列表以及每一元素所确定的上下限，对于超出该界限的结果进行标记。
④内标校正
内标校正可以校正仪器的波动、基体效应。在ICP光谱中，使用内标是很平常的事，它能补偿一些光谱漂移带来的干扰，因此能改善长期精密度。
内标元素和谱线选择需遵循下列原则：分析样品中不含内标元素；谱线信号强度足够大；内标元素与被测元素谱线同时进样曝光；内标谱线无干扰。
在方法文件中可以设置内标元素及其内标分析线，测量时记录谱线对的强度比，并以此绘制工作曲线，按回归方程计算测定结果。
有的仪器配置在线内标加入的附件，但在线加入内标元素不是严格意义上的内标校正。
⑤标样/控样监测
在每次测试后如何判别结果的对错是每一个实验者必须掌握的技能。对于实验者而言，最好的结果检验办法是在测量过程中测量标样或控样，看测试结果与推荐值是否一致，质量管理者对实验者进行检测质量评价也常采用该法，只是将标样或控样作为盲样来考核实验者。若要提高检测的质量必须强化标样或控样监测与考核，结合其他手段如人员比对、方法比对、能力验证、设备比对等进行质量监督和控制，并保持相应的频度。
（9）关机
测定完毕，先熄灭等离子炬，用蒸馏水喷几分钟冲洗雾化系统后，再关雾化气。待高频发生器充分冷却（约5～15min）后，关掉预热电源。关掉风机、循环水系统电源，关掉气体总阀门。使计算机退出仪器软件运行系统，关计算机主机箱电源，再关显示器、打印机电源。关掉仪器及总电源。
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