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实验室分析仪器--动态高灵敏度磁质谱仪的特点

2022.1.26
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zhaoqisun

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GC/MS联用仪绝大多数是使用动态质谱仪,其中以四极杆质谱仪居多。与静态磁质谱仪相比,它具有灵敏度高、扫描速度快、价格低廉等优点。从离子的传输率角度看,四极杆质谱仪可达50%以上,而静态磁质谱仪仅为0.1%〜1.0%,故在灵敏度上四极杆占有很大的优势。

 

如果用四极杆作分析器的GC/MS仪所达到的灵敏度为1pg(EI源,八氟萘为标样),而对磁质谱来说要达到进样的灵敏度会导致成本的提高。扫描速度对GC/MS也至关重要。填充柱的色谱峰宽,磁质谱仪的扫描速度还能适应。当使用毛细管柱时,色谱峰平均为10s宽,要求在此峰宽内取十张谱图,则至少要5000u/s的扫描速度。实际上对小峰来说,由于峰更窄而要求更高的速度。这一速度对四极杆来说很易实现,目前的指标至少可达5000ii/S。由于磁质谱仪的磁滞效应,不采用迭层的磁铁是困难的,结果自然增加了成本。快速扫描不仅是毛细管色谱/质谱联用时全谱扫描的要求,对复杂体系的多组分进行多离子定性监测和定量测定同样要求快速切换。磁质谱仪对可供监测的离子数目、离子之间的质量差值等都有一定的限制,这就形成了下表进样的结果,除非要获得未知物结构的高分辨数据。

 

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单位分辨率的四极杆质谱能满足绝大部分样品分析要求。这是因为例行分析中大量的样品其分子质量在600u以下(例如统计八峰索引提供的5万多种化合物质谱数据,分子质量小于600u的占97%),而且大部分样品在质谱的标准数据库中都能检索到,这样,弥补了不能获得高分辨数据的不足。事实上,在20世纪80年代初还有少数扇形场的GC/MS仪生产,到了 80年代中期已逐渐让位于动态GC/MS,而到90年代动态仪器独霸GC/MS的天下。

 

离子化模式涉及GC/MS的样品分析范围。EI源是最基本的电离方式,而正负化学电离源则有助于对复杂体系中未知物分子质量的确认、辅助结构分析以及对某些类别化合物的高灵敏度测定(如fg量级)。

 

近代GC/MS的髙真空系统通常使用分子涡轮泵机组。这种无油高真空系统具有启动快、无油的本底和高效省时等优点,即使突然停电整个分析系统也不受泵油污染的危害。最新的分子涡轮泵采用陶瓷轴承的气浮式结构,因而大大提高了它的寿命。生产厂商宣称不用更换轴承,使用寿命达五年以上,当然价格要比扩散泵贵十多倍。


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