有机羧酸、磺酸、胺类、多羟基化合物、两性离子（如氨基酸）等样品的蒸气压很低，为了获得其谱图而不得不提高蒸发温度，结果又往往导致热分解。制成高蒸气压的应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应等。它们应用在如下类型的化合物，如羧酸制成甲酯，磺酸制成砜，胺类可以制成乙酰化物，多羟基化合物制成醚类、乙酸酯类或甲苯磺酸酯等，不过，这里要特别提到硅烷化方法。它的应用范围很广，对羟基、羧基衍生物可以在低的蒸发温度下获得理想的谱图。常见的衍生化反应是酯化反应、甲基化基、亚氨基、羰基等均可产生较好的效果。常用的硅烷化是三甲基硅烷化（TMS))法，这方法的试剂很多，并根据不同的化合物类型使用最佳的 TMS 试剂。三甲往烷化衍生物的质谱特点是，分子离子峰一般不强，而优势的碎片峰为M-15峰。
BSTFA是 bis（trimethylsilyl.)-trifluoroacetamide 的缩写，结构式是CF3CON[Si（CH3）3]2，它与许多带有活性氢的官能团，尤其是含—OH的化合物反应，形成RO—Si（CH3）3衍生物，所以成为首选的硅烷化试剂。表中列出部分化合物的衍条件，供参考。实际上，许多衍生化的产物不仅提高了蒸气压而且也增加了检测灵敏度。例如，大麻中的CBD、THC、CBN 的GC/MS分析要求比较高的柱温，通常在250～270℃的程序升温阶段出峰，多离子检测限大约在3ng，当制成相应的TMS衍生物后，其检测限至少可提高一个数量级。
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