是样品过载问题, 按药典检测方法检验一些药品有关物质时, 都要注入高浓度的供试液, 这样往往使得柱过载而峰变形, 按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的, 怎么处理这问题?
答:药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质,提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来,主峰因过载有所变形,如在允许范围内,也能接受。但前提是杂质峰和样品主峰分开,如果因过载而使两峰没有得到需要的分离度,杂质峰信号再强也失去了意义。我认为药典规定的条件是允许在一定范围内进行调节的,因为药典没有规定具体使用色谱柱的品牌,而不同品牌的柱子,上样量是有差异的。对色谱条件微调,并取得到了很好的分析结果,如果规定不允许,那你首先要怀疑这个规定是否合理,或者是否对规定的理解有问题。
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