分析测量是为确定所分析对象这一特定样本所具有的可用数量表达的某种(些)特征而进行的全部操作,要获得样本的特定信息(如样品中某组分含量)就需要检查该样本,方法有全数检查(对全部产品逐个检查)和抽样检查(从全部样本中抽取规定数量样本进行检查)。生产单位对不合格产品进行剔除时均采用全数检查方式,而常规检测机构都只能采取抽样检查方式。所谓采样是指从整批被检样品中抽取一部分有代表性的样品供分析化验用。
因而,样品是获得检验数据的基础,而样品的采集是分析检测过程的关键环节,如果采样不合理,就不能获得有用的数据,也必然导致错误的结论,给工作带来损失。
一、抽样检查的基本概念
抽样检查是根据部分实际调查结果来推断总体标志总量的,该方法建立在概率统计的基础上,以假设检验为理论依据。抽样检查的对象通常为有一定产品范围的“批”。抽样检查需面对3个问题:抽样方式(如何从批中抽取样品方能保证抽样的代表性)、样本大小(抽取多少个样品才是合理的)和判定规则(如何根据样品质量数据判定批产品是否合格)。
样品的抽取要满足所采集样品的代表性和真实性。所谓“代表性”,一是要满足检测所依赖的相关标准的要求(如职业卫生监测的空气采样必须选择在有害物质浓度最高的工作地点和有害物质浓度最高的工作时段进行采样检测),二是要满足检测的目的(不同的检测目的对采样要求有所不同,但必须选择在能够切实反映需检测本体之本身特征的采样点);所谓“真实性”则是指在正常气象条件下或正常生存环境中相关待检物之实际存在形式才是拟采集样品的真正情况。
二、抽样检查的类别
产品质量(或某些计量参数)检验中,通常是首先以相应的技术标准(如国家标准、部颁标准、行业标准或企业标准)对拟检验项目进行检查,然后对检测到的质量特性分别进行判定,此时涉及“不合格”和“不合格品”两个概念。所谓“不合格”是对单位产品的质量特性进行的判定,而“不合格品”则是对单位样品质量进行的判定,即至少有一项质量特性不合格的单位产品。一个样品可以有多个质量特性需要检测,一个“不合格品”也可以有多个“不合格”项。
检查目的不同时所需抽样的方法不相同,大致可以分为如下四类。
1.计数抽样检查
根据对受检的某批次样品中产品性质判定要求不同,计数抽样检查可分为计件抽样和计点抽样。
①计件抽样检查。确定样品是“合格品”还是“不合格品”的检查,即以一批次样本中不合格品的数量为考察依据。可以用每百单位产品不合格品数p1表示:
②计点抽样检查。仅为确定产品的不合格数而不需考虑单位产品是否是合格品的检查。同样可以用每百单位产品不合格数p2表示:
对任何一个批次的产品,p1不会大于100%,但p2可以大于100%。
由于抽样检查时无法确切知道批质量p的大小,只能根据样本质量推断批质量。由于样本对批有代表性,因而可以认为:当样本大小n确定后,样本中的不合格品数d小的p值小,即批质量高。因而,需要确定合理的样本数n和可以接受的不合格品数A(A≥d)。
2.计量抽样检查
计量抽样检查是定量地检查从批中随机抽取的样本,利用样本特性值数据计算相应统计量,并与判定标准比较,以判断产品批是否符合要求。计量抽样检查能提供更多关于被检特性值的信息,它可用较少的样本量达到与计数抽样检验相同的质量保证。计量抽样检验的局限性在于它必须针对每一个特性制定一个抽样方案,在产品所检特性较多时就较为烦琐;同时要求每个特性值的分布应服从或近似服从正态分布。
3.验收抽样检查
验收抽样检查是指需求方对供应方提供的待检查批进行抽样检查,以判定该批产品是否符合合同规定的要求,并决定是接收还是拒收。目前绝大多数的抽样检查(包括理论研究和实际应用,以及相应的各类标准)是针对验收检查的。验收检查可以由供需双方的任一方进行,也可以委托独立于双方的第三方进行。
4.监督抽样检查
产品的监督检查是主管部门的宏观质量管理工作。监督抽样检查是由第三方对产品进行的决定监督总体是否能够通过的抽样检验。监督抽样检查的对象是监督总体,即监督产品的集合(批),可以是同厂家、同种型号、同一生产周期生产的产品,也可以是不同厂家、不同型号、不同生产周期生产的产品集合。因各种原因监督抽样检查往往以小样本抽样的方法进行。但当监督抽查通不过时,可以对不在场的产品进行合理的追溯。在具体操作中,类似于验收检查中对孤立批的抽样。
三、抽样方法
抽样方法也就是从检查批中抽取样本的法,要保证所抽样本既能代表被检查批的特性,又能反映检查批中任一产品的被抽中纯属随机因素决定。目前常用的抽样方法有单纯随机抽样、系统随机抽样、分层随机抽样、整群随机抽样和多级随机抽样。在现况调查中,后三种方法较常用。
1.单纯随机抽样
将所有研究对象顺序编号,再用随机的方法(可利用随机数字表等方法)选出进入样本的号码,直至达到预定的样本数量。因而,每个抽样单元被抽中选入样本的机会是均等的。单纯随机抽样法适用于对总体质量完全未知的情况,其优点是简便易行,缺点是在抽样范围较大时,工作量太大难以采用,或在抽样比例较小时所得样本代表性差。
2.系统随机抽样
按一定顺序,机械地每隔一定数量的单位抽取一个单位进入样本,每次抽样的起点是随机的。如抽样比为1/20且起点随机地选为8,则第一个100号中入选的编号依次为8、28、48、68、88。系统抽样法适用于对总体的结构有所了解的情况。批内产品质量的波动周期与抽样间隔相等时代表性最差。
3.分层随机抽样
如果一个批是由质量特性有明显差异的几个部分所组成,则可将样本按差异分为若干层(即层内质量差异小而层间差异明显),然后在各层中按一定比例随机抽样。如果对批内质量分布了解不准确或分层不正确,则抽样效果将适得其反。
分层随机抽样可分为按比例分配分层随机抽样(各层内抽样比例相同)和最优分配分层随机抽样(内部变异小的层抽样比例小,内部变异大的层抽样比例大)两类。
4.多级随机抽样
先将一定数量的单位产品组合成一个包装,再将若干个包装组成批。此时,第一级抽样以包装为单元,即从批中抽出k个包装;第二级抽样再从k个包装中分别抽出m个产品组成一个样本(样本容量n=km)。多级随机抽样法的代表性和随机性都比简单随机抽样法要差。
5.整群抽随机样
将多级随机抽样中所抽到的k个包装中的所有产品都作为样本单位的方法。该法相当于分级随机抽样的特例。同样,该法的代表性和随机性不高。
四、采样时需注意的事项
具体而言,采样时必须考虑到样品的代表性、典型性、时效性及样品检测的程序性。
①采样时必须考虑到样本的环境、种类、特殊性等各种因素,使采集的样品能够真正反映被采集样品的整体水平。
②采样时必须有针对性地采集能够达到监测目的的典型样品。如食品分析采样时通常包括下面几种情况。
a.重大活动的食品安全保障,应采集影响食品安全的关键控制的样品。
b.污染或疑似污染的食品,应采集接近污染源的食品或易被污染部分,同时还应采集确实未被污染的同种食品样品以做空白对照试验。
c.中毒或怀疑中毒的食品,这类样品种类较多,有呕吐物、排泄物、血液、肠胃内容物、剩余食物、药品和其他相关物质。尽量有针对性地选择含毒量最多的样品。
d.掺假或怀疑掺假的食品,针对性地采集有问题的典型样品,而不能用均匀的样品代表。
③样品采集还要注意其时效性,及时对重大事件的解决提供保障,为需要应急处理的群体及时提供依据。因此,采样的时间和现场监测结果非常重要。
④不管哪种类型的检测,样品采集及后续检测过程均应按规定的程序进行,各阶段都要有完整的手续,责任分清。
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