试样粒度及形状对热传导和气体的扩散有影响。粒度不同会引起气体产物扩试样扩散的变化，导致反应速率和热重曲线形状的改变。粒度越小，单位质量的表面积越大，反应速率越快，分解温度向低温偏移，反应区间变窄，而且分解反应进行得完全。粒度越小，越容易达到平衡，在给定温度下的分解程度也就越大。此外，有时大颗粒试样会因爆裂面使热重曲线异常。不过对于某些可溶性聚合物，当达到熔融温度后，不管原来的状态如何，均会形成一个熔块，这样后来的过程与原来的状态关系也就不大了。
另外，堆砌松散的试样颗粒之间有空隙，使试样导热变差；而颗粒越小，越可堆得紧密，导热良好。不管试样的粒度如何，堆砌密度不是很容易重复的，这也会影响热重分析曲线的形貌特征。
试样装填方式对热重曲线也有影响，一般地说，装填越紧密，实验颗粒间接触越好，也就越有利于热传导，但不利于气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出，通常试样装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。
此外，在试样粉碎和研磨过程中，要十分注意不要引起机械杂质。
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