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影响离子对色谱法因素

2022.2.12
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  (1)离子对试剂浓度的影响

  a.离子对试剂浓度对于化合物的保留的影响

  假设被分析的化合物的浓度一定,当逐步提高流动相中离子对试剂的浓度时化合物的保留会逐渐增大;当离子对试剂浓度继续增加到色谱柱的固定相被饱和时,化合物的保留达到最大值;继续增加离子对试剂浓度,流动相中会伴随离子对试剂的反离子浓度的增加,反离子会与化合物进行竞争离子的交换保留,导致化合物的保留呈逐渐下降的趋势。

  b.离子对试剂浓度的选择

  (2)离子对试剂的类型的影响

  一般离子对试剂疏水性越强,化合物与之结合后在色谱柱的保留越强。如对于酸性化合物,要达到同一保留时间,选用TBA+(含16个碳原子)时浓度比TEA+(含8个碳原子)浓度低。

  (3)流动相pH的影响

  当在流动相中添加离子对试剂后,如酸性化合物提高pH值会使得酸性化合物的离子状态增加,此时会增加其与离子对试剂的接触,增加其保留,故提高pH值使得酸性化合物的保留增强,这个与其在不加离子对试剂时调高pH值降低酸性化合物的保留相反。同时对于碱性化合物提高pH值使得分子状态增加,会降低其与离子对试剂的结合,导致化合物的保留减弱。

  (4)温度的影响

  相对于RPC,离子对色谱法对于温度控制的要求更高,温度的重现性必须较高。否则温度的改变容易引起化合物相对保留比较明显的变化,进而影响化合物的分离。

  (5)有机溶剂(B%)强度的影响

  改变B%的比例对化合物保留的影响同RPC分离样品时差不多,但IPC还有自己的特点,如增加B%的比例(对于添加磺酸盐作为离子对试剂的流动相),所有的化合物的保留时间会减少,但是对于碱性化合物的保留减少更多。

  (6)色谱柱的影响

  色谱柱因为被离子对试剂部分覆盖,因此色谱柱对化合物保留的实际作用往往被覆盖。通过改变色谱柱控制分离目的不是首选,也不会特别有效。

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