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裴林氏甲乙液标定的方法

2022.3.24
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超级艾蛋木啊

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3. 试剂
3.1 裴林氏溶液
甲液:称取69.3克硫酸铜,用水溶解并稀释至1000ml(如有不溶解物可用滤纸过滤)。
乙液:称取346克酒石酸甲钠、100克氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000 ml。
3.2 2%(W/V)盐酸溶液
用量筒量取45mL浓盐酸(比重1.19),缓缓倒入适量水中,并用水稀释至1000 ml。
3.3 20%(W/V)氢氧化钠
称取200克氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000 ml。
3.4 1%次甲基兰指示剂
称取1克次甲基兰,加水100 ml,加热溶解,贮存于棕色瓶中。
3.5 0.2%(W/V)标准葡萄糖溶液
将无水葡萄糖(或葡萄糖)于100-105℃烘至恒重,取出,于干燥器中冷却至室温,准确称取2.0000g葡萄糖,用水溶解,加约5 ml浓盐酸(防腐),并用水定容至1000 ml。
4. 试验步骤
4.1 试样水解
4.1.1 取式样用小型粉碎机粉碎30s,准确称取试样1.0-1.5克,置入250ml三角瓶。
4.1.2 加入100ml 2%盐酸溶液,轻轻摇动三角瓶,使试样充分湿润。
4.1.3瓶口按上冷凝回流器或长玻璃管(约1.0米),于沸水浴中水解三小时。
4.1.4 取出迅速冷却,并用20%氢氧化钠中和至中性或微酸性(用pH试纸)。
4.1.5 过滤液用500 ml容量瓶接收,用水充分洗涤残渣,然后用水定容至500 ml,摇匀。
4.2 裴林氏溶液的标定
4.2.1 准确吸取裴林氏甲液、乙液各5.00 ml,置入250ml三角瓶中。
4.2.2 在三角瓶中加20ml水,并从滴定管中预先加入约24ml 0.2%标准葡萄糖溶液,摇匀。
4.2.3于电炉上加热至沸,并保持微沸2分钟。
4.2.4 加2滴1%次甲基兰指示剂,继续用0.2%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失,此滴定操
作须在一分钟内完成,其消耗0.2%标准葡萄糖溶液应控制1ml之内,总耗糖量为V0。
4.3 定糖
4.3.1 预备试验:
4.3.1.1 吸取裴林氏甲、乙液各5ml,置入250三角瓶中。
4.3.1.2准确加入20ml水解溶液,摇匀,于电炉上加热至沸。
4.3.1.3 加2滴1%次甲基兰指示剂,用0.2%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失,耗糖为V1。
4.3.2 正式试验:
4.3.2.1吸取裴林氏甲、乙液各5ml,置入250ml三角瓶中。
4.3.2.2 准确加入20ml水解溶液, 补加约(V0-V1)毫升水,并从滴定管中预先加入约(V1-1)毫升0.2%标准葡萄糖溶液,摇匀。
4.3.2.3 于电炉上加热至沸,并保持微沸2分钟。
4.3.2.4 加2滴1%次甲基兰指示剂,继续用0.2%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失,此滴定操作必须在1分钟内完成,其消耗0.2%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升之内,总耗糖量为V毫升。
5. 计算
淀粉(%)=(V0-V)×C×25×1/W×100%×0.9
V0----裴林氏溶液的标定值(ml);
V-----裴林氏溶液的测定值(ml);
C-----标准葡萄糖溶液浓度(g/ml);
25----原料水解滤液的总体积与测定的水解溶液的体积之比;
W-----试样称取量(g);
100---换算成100克试样中含葡萄糖量;
0.9---葡萄糖与淀粉的换算系数;

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