关于甲基橙的实验制法介绍

　　【药品及用量】

　　对氨基苯磺酸 2.1g（0.01mol）、亚硝酸钠 0.8g（0.11mol）、N,N-二甲基苯胺 1.2g（1.3mL，0.01mol）

　　【实验操作】

　　1.重氮盐的制备（重氮化反应）

　　在烧杯中放入对氨基苯磺酸，10mL 5%氢氧化钠溶液，温热使溶。另取一小试管，将0.8g亚硝基酸钠溶解在6mL水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中，用冰盐浴将其冷却至5°C以下。

　　将3mL 浓硫酸（或浓盐酸）用10mL水稀释，不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中，保持温度在 5°C以下，加完后，用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可。另外，若不显蓝色，再补加亚硝基酸钠溶液。 [2]

　　2.偶合反应

　　在一试管内混合1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液（约25mL），直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5 min，冷却至室温，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗涤，压干。

　　溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。