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历史上第一个被发现和证实的自由基是由摩西·冈伯格在1900年于密歇根大学发现的三苯甲基自由基，该自由基在隔绝空气的条件下发生二聚，形成“六苯基乙烷”
简单的有机自由基，如甲基自由基、乙基自由基，是在20年代通过气相反应证实的。有机自由基作为活泼中间体，是在30年代由D.H.海伊、W.A.沃特斯和M.S.卡拉施等的研究发现的。
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