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肌醇的制备方法

2022.9.27
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zhaoqisun

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传统生产方法

肌醇传统生产方法为加压水解法。由于加压水解法具有多年的工业化生产实践经验,是国内生产厂家采用的主要工艺技术,并且该工艺也在生产中不断得到改进。 加压水解法一般流程:菲汀(水解)→水解液(中和、过滤)→肌醇液(除杂浓缩、结晶离心)→粗肌醇(溶解除杂、结晶离心)→精品。其中,水解和精制是两大关键步骤。

植酸钠水解

以玉米浸渍水为原料,用离子交换树脂吸附法生产植酸钠,再进行加压水解反应生产肌醇。生产肌醇的同时,联产磷酸氢二钠(磷酸氢二钠产量为肌醇产量的12倍左右),有效地回收了谷物中的有机磷,为农副产品中有机磷的回收开辟了新的途径。

生产工艺简述:玉米浸渍水经离子交换树脂吸附法得到一定浓度的植酸钠溶液,进行加压水解反应,生成肌醇和磷酸氢二钠。反应一定时间后,出料、过滤、冷却、结晶,析出磷酸氢二纳晶体。将析出磷酸氢二钠晶体的水解反应液依次通过阴、阳离子交换树脂,反复进行精制,直到水解反应液中阴、阳离子浓度达到规定的标准为止。精制后的水解反应液经浓缩、结晶,即可得成品肌醇。肌醇收率主要受水解反应时间、水解反应压力、植酸钠溶液的浓度三个因素的影响。通过正交试验,得出水解反应的最佳反应条件为:水解时间7-8h、植酸钠的浓度20%、水解压力1.5MPa,肌醇的平均收率 0.1544%-0.1722%。为观察水解反应器的放大效应、工业性离子交换塔中床层堵塞、交换能力的变化现象及模拟工业装置再生阶段所采用的大循环量操作工况,在处理能力600m/a的装置上,按上述反应条件进行了中试。肌醇平均收率为0.1601%(比植酸钙法提高 2.5倍以上,产品质量达到国家药典规定的各项指标),与小试数据较吻合。

常压催化法

常压催化法是近几年我国新近研制并投入工业化生产的一种生产肌醇的新方法,其水解和精制有独特之处。显著特点:

(1)大幅度降低了设备的一次性投资,规模相同时可节省设备投资的50%以上;

(2)菲汀水解催化剂的使用使生产周期缩短,原料利用率提高;

(3)精制过程得到改进,产品质量和收率得以提高。

常压催化法工艺:在一定浓度的菲汀溶液中常压下加入一定比例的催化剂(由甘油与尿素、碳酸钙复合配制而成),加热水解,经水解、过滤、结晶、烘干等工序,即可得到肌醇。因催化剂自身特性,肌醇可一次性结晶,而获得较高质量的成品,从而简化了工序。催化剂可循环使用。

关键步骤:

(1)水解反应中,催化剂按 1:5.5(wt)与40%菲汀水溶液混合均匀,放入水解釜中加热,升温到140 ℃,控制恒温3h,完成水解反应。

(2)烘干:经过滤、结晶(可采用超声波加快结晶)析出的晶体,用无水乙醇洗涤2-3次,90℃下经50min烘干,即得成品肌醇。产品质量达到美国药典标准。


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