聚酯多元醇的制备采用间歇法。
第一阶段将多元醇（乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇等）与二元酸（苯二甲酸、己二酸、卤代苯二甲酸等）或酸酐（苯二甲酸酐等）在140～200℃进行酯化和缩聚反应，控制分馏塔顶温度在100～102℃，常压蒸除生成的绝大部分的副产物水后，在200～230℃保温1～2h，此时酸值一般已降低到20～30mg KOH/g。
第二阶段抽真空，并逐步提高真空度，减压除去微量水和多余的二醇化合物，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，可称为“真空熔融法”。也可持续通入氮气等惰性气体以带出水，称为“载气熔融法”。也可以在反应体系中加入甲苯等共沸溶剂，在甲苯回流时用分水器将生成的水缓慢带出，此法称为“共沸蒸馏法”。
不同品种的聚酯多元醇由于种类不同或制备工艺不一样，性质也不一样，对于聚酯多元醇比较重要的几个指标是羟值、酸值、水分、粘度、分子量、密度以及色度等。
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