1、苯偶酰腙
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入二苯乙二酮105.1g(0.5mol)，正丙醇325mL，85%的水合肼76g(1.3mol)，加热回流60h。冷后抽滤，用冷的无水乙醇洗涤，干燥，得苯偶酰腙99～106g，mp150～151.5℃，收率83%～89%。
2、二苯乙炔
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入上述化合物，480mL苯，搅拌下加入黄色氧化汞2～4g，微微加热，有氮气放出，反应物变灰色。加热至微沸，不断加入氧化汞2～4g，总共加入氧化汞240g(1.1mol)。加完后继续搅拌1h。放置过夜。抽滤，滤饼用100mL苯洗涤。合并苯溶液，水洗，无水硫酸钠干燥，减压回收苯后高真空蒸馏，收集95～105℃/27～40Pa的馏分，得二苯乙炔①(1)60～65g，收率67%～73%。产品可用100mL(95%)的乙醇重结晶提纯。注：①利用类似方法可以制备二对甲苯基乙炔、a-萘基苯基乙炔。
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