1. 先确定HPLC条件
a. 确定溶剂: 是甲醇：水，是乙腈：水？加不加酸？加不加THF或是二氧六环；
b. 色谱柱选择，C18？C8？ 流动相流速；洗脱时间；检测波长等
2. 确定质谱条件
a. 正离子或是负离子扫描模式，一般路易斯酸性化合物负离子，路易斯碱性化合物正离子
b. 优化质谱条件，一般质谱仪都有自动优化程序，你也可以就参照以前同事、同学做的程序条件。这些条件一般包括：进样流速（对于HPLC-MS而言就是分流比），锥孔电压、辅助气流速、加热毛细管温度，加热毛细管电压。要是做LC-MS/MS还得要二级质谱的裂解能量
3. HPLC-MS联用测试
这个没啥了，注意分流比，注意接口接好就应该可以了吧？出不出峰就看你的化合物性质了。
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