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人参总皂苷的鉴别及检查

2023.3.16
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  鉴别

  ( 1 )取本品 0.1g ,置试管中,加水 2ml ,用力振摇,产生持久性泡沫。( 2 )取本品 0.1g ,加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液,作为供试品溶液;另取人参根对照药材 1g ,加 100ml 水煎煮 2 小时,滤过,滤液通过 D 101 型大孔树脂柱(内径 1cm ,柱高 15cm ),用水洗至无色,再用 60% 乙醇洗脱,收集洗脱液 20ml ,蒸干,残渣加甲醇 10ml 使溶解,作为对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb 1 、人参皂苷 Rg 1 与人参皂苷 Re 对照品,加甲醇溶解制成每 1ml 各含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述三种溶液各 2μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷  -乙酸乙酯  -甲醇  -水( 15:40:22:10 ) 10 ℃ 以下放置的下层溶液为展开剂,展开后,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置,分别显相同的斑点或荧光斑点。

  检查

  粒度依法检查 ( 附录 Ⅺ B 第二法 ) ,能通过 120 目筛的粉末不少于 95% 。干燥失重取本品,在 105 ℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 5.0% (附录 Ⅸ G )。总灰分不得过 6.0% (附录 Ⅸ K )炽灼残渣取本品 1.0g ,依法检查(附录 Ⅸ J ),遗留残渣不得过 6.0% 。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录 Ⅸ B )测定,铅不得过百万分之三;镉不得过千万分之二;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量照农药残留量测定法(附录 Ⅸ Q )测定:六六六 ( 总 BHC) 不得过千万分之一;滴滴涕 ( 总 DDT) 不得过千万分之零点一;五氯硝基苯 (PCNB) 不得过千万分之一。

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