醋酸氯己定说明

性状

本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭本品在乙醇中溶解,在水中微溶

鉴别

(1)取本品约10mg,加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml使溶解,再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml,即显深红色。(2)取本品约10mg,加水10ml使溶解,加重铬酸钾试液2滴,即生成黄色沉淀;加稀硝酸数滴,沉淀即溶解。(3)取本品,加乙醇制成每1ml中含10gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。(4)本品的水溶液显醋酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

对氯苯胺取本品0.20g,加盐酸溶液(900)10ml与水20ml,振摇溶解后,依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml,摇匀,放置5分钟,加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀,放置30分钟,如显色,与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺,精密称定,加盐酸溶液(9-100)制成每1mL含10g的溶液]10ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含60gg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含120g的溶液色谱条件采用薄层板[取硅胶GF248g,加甲酸钠溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三氯甲烷-无水乙醇甲酸(70:30:9)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深,如有一个杂质斑点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过3.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)

含量测定

取本品约0.25g,精密称定,加丙酮30ml与冰醋酸2ml,振摇使溶解后,加甲基橙的饱和丙酮溶液0.5~1ml,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显橙色并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.28mg的C2H30Cl2N1o·2C2H4O

类别

消毒防腐药。

贮藏

密封保存

制剂

醋酸氯己定软膏