氨基酸比值取本品,加盐酸溶液(1→2),于110℃水解16小时后,照适宜的氨基酸分析方法测定。以门冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸的摩尔数总和除以20作为1,计算各氨基酸的相对比值,应符合以下规定:门冬氨酸1.8~2.2,谷氨酸2.7~3.3,脯氨酸1.7~2.3,甘氨酸2.7~3.3,缬氨酸0.9~1.1,亮氨酸4.5~5.3,组氨酸0.9~1.1,精氨酸0.9~1.1,赖氨酸1.8~2.2,丝氨酸3.2~4.2,苏氨酸4.2~5.2,酪氨酸0.71.1,半胱氨酸1.4~2.1。醋酸取本品适量,精密称定,加稀释液「流动相A(通则0872)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀释制成每1m中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法(通则0872)测定,含醋酸应为4.0%~15.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。系统适用性溶液取N-乙酰-半胱氨酰-鲑降钙素对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg溶液,取400μl,加供试品溶液1001,混匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5m,孔径300A);以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(9:1)作为流动相A,以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(2:3)作为流动相B;按下表进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为220nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)557228系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,N-乙酰半胱氨酰-鲑降钙素峰与鲑降钙素峰之间的分离度应大于3.0N-乙酰-半胱氨酰-鲑降钙素的对称因子应不大于2.5。测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归化法计算,单个杂质的峰面积不得大于3.0%,各杂质峰面积的和不得大于5.0%,小于0.1%的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过10.0%醋酸和水分含醋酸和水分之和不得过20.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg降钙素中含内毒素的量应小于600EU。生物活性照降钙素生物测定法(通则1218)测定,应符合规定,测定的结果不得少于标示量的80%(至少一年测定一次)。
首页
