蒙脱石分散片的含量测定方法

蒙脱石取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于蒙脱石0.2g),置已恒重的铂坩埚中,于800℃炽灼至恒重,计算即得二氧化硅取蒙脱石项下细粉适量(约相当于蒙脱石0.5g),精密称定,置铂坩埚中,加碳酸钠0.5g和碳酸钾0.5g搅匀,缓慢升温,800℃炽灼3小时,冷却,分次加入稀盐酸共5oml,搅拌使残渣完全溶解并转移至250m烧杯中,坩埚用少量水分次洗涤,洗液并入烧杯中,加热蒸去约1/2体积的溶液后,放冷,加入盐酸20ml和2%明胶溶液1ml,置60~70℃水浴保温10分钟,时时搅拌,趁热过滤,并用热水洗涤容器,合并滤液和洗液待做三氧化二铝含量测定用;然后将滤纸和残渣移人已炽灼至恒重的坩埚中,800℃炽灼至恒重计算,即得三氧化二铝取上述滤液和洗液,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取50ml,加氨试液中和至恰析出白色沉淀,再滴加稀盐酸至白色沉淀恰溶解,滤过,取滤液加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)约25ml,煮沸5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)调至溶液恰变为红色,然后加氟化钠0.4g,煮沸2分钟,放冷后,用锌滴定液(0.05mo/L)滴定至溶液由黄色变为红色,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。