丙酸睾酮的检查及鉴别方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集72图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取本品约50mg,加甲醇适量使溶解,加1mol/L氢氧化钠溶液5m1,摇匀,室温放置30分钟后,用lmol/L盐酸溶液调节至中性,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(80:20)为流动相,调节流速使丙酸睾酮峰的保留时间约为12分钟;检测波长为241nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,丙酸睾酮峰与降解物峰(相对保留时间约为0.4)之间的分离度应不小于20。理论板数按丙酸睾酮峰计算不低于4000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。