己酮可可碱注射液的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品适量(约相当于己酮可可碱10mg),盐酸1ml与氯酸钾0.lg,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。(2)取本品适量(约相当于己酮可可碱10mg),加水5ml稀释,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数滴,即生成棕色沉淀。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

pH值应为4.0~6.5(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品,用溶剂定量稀释制成每ml中约含己酮可可碱1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含已酮可可碱2μg的溶液。对照品溶液取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品,精密称定,用溶剂溶解并定量稀释制成每1m中各约含21g的混合溶液溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见己酮可可碱有关物质项下限度供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过己酮可可碱标示量的0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);杂质总量不得过1.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg己酮可可碱中含内毒素的量应小于3.0EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。