鉴别
(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数滴,即生成棕色沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集29图)一致
检查
酸度取本品1.0g,加水50ml使溶解,立即加溴麝香草酚蓝指示液1滴,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水50m1使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。溴化物取本品0.50g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的对照液比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(1:1)。供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液。对照品溶液取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1g的混合溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇0.544%磷酸二氢钾溶液(7:3),按下表进行梯度洗脱;检测波长为272nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)438614系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序为可可碱峰、茶碱峰、咖啡因峰与己酮可可碱峰。已酮可可碱峰的保留时间约为12分钟,茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4.0,咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算均不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,加稀醋酸2ml与适量水溶解成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十
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