鉴别
(1)取本品适量(约相当于已酮可可碱50mg),加三氯甲烷20ml,充分振摇,分取三氯甲烷层,置水浴上蒸干,取残渣照已酮可可碱项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同反应(2)取本品5ml,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
pH值应为4.0~6.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.8gg的溶液。对照品溶液取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.8g的混合溶液。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法除进样体积50μl外,见己酮可可碱有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过己酮可可碱标示量的0.2%;其他单个杂质峰(除5-羟甲基糠醛峰外)面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);杂质总量不得过1.0%5-羟甲基糠醛照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,即得。对照品溶液取5-羟甲基糠醛对照品与可可碱对照品适量,精密称定,加有关物质项下的溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10μg的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(7:3),按下表进行梯度洗脱;检测波长为284nm;柱温为30℃;进样体积20μl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求对照品溶液色谱图中,5-羟甲基糠醛峰与可可碱峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,不得过葡萄糖标示量的重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。渗透压摩尔浓度取本品,依法测定(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260~320 mOsmol/kg细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1m1中含内毒素的量应小于0.50EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
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