双氢青蒿素哌喹片的含量测定方法

双氢青蒿素照高效液相色谱法(通则12)测定。

临用新制供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,取适量(约相当于双氢青蒿素25mg),精密称定,置25ml量瓶中,加乙腈-水(6:4)超声使溶解,放冷,用乙腈水(6:4)稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照品溶液取双氢青蒿素对照品约25mg,精密称定,加乙腈-水(6:4)溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。系统适用性溶液取双氢青蒿素对照品与青蒿素对照品各适量,加乙腈-水(8:2)超声使溶解并稀释制成每1ml中含双氢青蒿素与青蒿素各1mg的混合溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(YMCPack ODS-AQ,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-水(60:40)为流动相;检测波长为216nm,进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为α双氢青蒿素、β双氢青蒿素与青蒿素,与青蒿素峰(保留时间约为10分钟)相比,a双氢青蒿素的相对保留时间约为0.6,青蒿素与相邻双氢青蒿素峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以双氢青蒿素两个峰面积的和计算。

磷酸哌喹照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定双氢青蒿素项下的细粉适量(约相当于磷酸哌喹250mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸哌喹25μg的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质Ⅱ项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。