酸度取本品2.0g,加新沸过的冷水100ml,置水浴上加热5分钟,时时振摇,放冷,滤过;取滤液50ml,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml氯化物取本品1.6g,加水100ml与硝酸1ml,置水浴上加热5分钟,时时振摇,放冷,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)硫酸盐取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含60g的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以05mol/L磷酸二氢钠(加1%冰醋酸,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为245nm;进样体积20l。
系统适用性要求理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
重金属取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水使成25ml,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。
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