水分取本品,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量(约相当于氨苄西林,按C16H19N3O4S计75mg),置25ml量瓶中,加临用新制的0.5%碳酸钠溶液2.5m1溶解后,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取氨苄西林系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1m中约含2mg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);先以流动相A-流动相B(85:15)等度洗脱,待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积20l间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000115系统适用性要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱致。灵敏度溶液色谱图中,氨苄西林峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两主峰面积之和的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两主峰面积之和的5倍(5.0%),小于灵敏度溶液中氨苄西林峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经20分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取氨苄西林对照品与丙磺舒对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含氨苄西林(按C16H1N3O4S计)0.2mg与丙磺舒0.06mg的混合溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。分别计算每袋中氨苄西林(按C16H19N3O4S计)与丙磺舒的溶出量。限度均为标示量的75%,均应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
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