甲氨蝶呤片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品细粉适量(约相当于甲氨蝶呤10mg),精密称定,置10ml量瓶中,加流动相适量,超声10分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲氨蝶呤有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)。含量均匀度取本品1片,置25ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“加流动相20m1”起,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→-1000900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶岀液,滤过,取续滤液。对照品溶液取甲氨蝶呤对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含3pg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在306nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。