鉴别
(1)取本品约1mg,置蒸发皿中,加20%氢氧化钠溶液1m1与水2ml,置水浴上蒸发至干,再在250℃加热约半分钟,加水1ml,溶解后,放冷,加重氮苯磺酸试液1ml,即显红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集110图)一致。(3)取本品约20mg,加20%氢氧化钠溶液1ml与浓过氧化氢溶液10滴,煮沸,冷却,加稀盐酸使成酸性,加氯化钡试验,即生成白色沉淀。
检查
酸碱度取本品0.10g,加水10ml使溶解,加酚酞指示液2滴,不应显粉红色;再加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。氯化物取本品0.20g,加水10ml使溶解,加稀硝酸1ml与硝酸银试液3ml,不得立即显浑浊硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.06%‰)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液临用新制。取供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,加5mol/L氢氧化钠溶液50pl,放置5分钟,加mol/L盐酸溶液50μl,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(87:13)(含0.0015mol/L庚烷磺酸钠)为流动相;检测波长为215nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质I的相对保留时间约为0.45测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。杂质吸光度取本品,加1.0%碳酸钠溶液制成每1ml中含5.0mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在294nm波长处的吸光度不得过0.15易氧化物取本品0.10g,加水1.0ml使溶解,加高锰酸钾滴定液(0.001mol/L0.5m1,30秒钟内不得褪色干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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