甲巯咪唑肠溶片的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品2片,研细,加热乙醇20ml,研磨1分钟,滤过;滤液置水浴上蒸干,残渣加水20ml溶解,滤过,取滤液1ml,照甲巯咪唑项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在252nm的波长处有最大吸收。

检查

含量均匀度取本品1片,研细,用水分次转移至100ml量瓶中,超声使甲巯咪唑溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取甲巯咪唑对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在252nm的波长处分别测定吸光度,并计算每片的含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L的盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮升出液面。限度供试片均不得有裂缝或崩解现象。缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的转篮,随即浸入磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml的溶出介质中,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取对甲巯咪唑对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液测定法取供试品溶液和对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在252mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。