甲苯咪唑的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取吸收系数测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在312nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集101图)一致。

检查

A晶型取本品与含A晶型为10%的甲苯咪唑对照品各约25mg,分别加液体石蜡0.3ml,研磨均匀,制成厚度约0.15mm的石蜡糊片,同时制作厚度相同的空白液体石蜡糊片作参比,照红外分光光度法(通则0402)测定,并调节供试品与对照品在803cm-1波数处的透光率为90%~95%分别记录620~803cm-1波数处的红外光吸收图谱。在约620cm-1和803cm-1波数处的最小吸收峰间连接一基线,再在约640cm-1和62cm-1波数处的最大吸收峰之顶处作垂线与基线相交,用基线吸光度法求出相应吸收峰的吸光度值,供试品在约640cm-1与662cm1波数处吸光度之比,不得大于含A晶型为10%的甲苯咪唑对照品在该波数处的吸光度之比。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品50mg,置10ml量瓶中,加甲酸2ml溶解后,用丙酮稀释至刻度,摇匀。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用丙酮定量稀释制成每1ml中约含25Hg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用丙酮定量稀释制成每1ml中约含12.5g的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以三氯甲烷甲醇甲酸(90:5:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2)各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。系统适用性要求对照溶液(2)应显一个明显斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法)含重金属不得过百万分之二十。