鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1123图)一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中含0.g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~7,0。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.55g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色8号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定磷酸盐缓冲液称取磷酸氢二钾34.836g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH值至6.8,取20ml,用水稀释至100oml供试品溶液取本品约50mg,置10ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取头孢西丁对照品适量,用磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,在70℃水浴放置1小时,放冷。色谱条件用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为水(用甲酸调节pH值至2.7),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为235nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)90系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢西丁峰的保留时间约为35分钟,头孢西丁峰与其相对保留时间约为0.8处的杂质峰之间的分离度应大于5.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定内标溶液取丁酮适量,用水稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液供试品溶液(1)取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀供试品溶液精密量取供试品溶液(1)1ml与内标溶液1ml置同一顶空瓶中,密封。对照品溶液分别精密称取各溶剂对照品适量,用内标溶液定量稀释制成每lml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙腈41Ag、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与四氢呋喃72g的溶液,作为混合对照品溶液,精密量取混合对照品溶液1ml与供试品溶液(1)1ml,置同一顶空瓶中,密封色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,按甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丁酮(内标)、乙酸乙酯、四氢呋喃的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按标准加入法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯与四氢呋喃的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定, 以乙二醇-吡啶(3:1)为溶剂,含水分不得过1.0%重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。可见异物取本品5份,每份各2.0g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10ym及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢西丁中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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