酸度取本品,加水制成每1ml中含头孢米诺70mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.625g,分别加水5m1溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色5号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质I照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含头孢米诺10mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺10gg的溶液系统适用性溶液取头孢米诺系统适用性对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺0.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸溶液(1→100)-甲醇-四氢呋喃(990:5:5)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计有关物质Ⅱ照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量释制成每1m中约含头孢米诺1.0mg的溶液对照品溶液取头孢米诺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺5μg的溶液系统适用性溶液取供试品溶液10ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置1分钟,再加0.lmol/L盐酸溶液lml,摇匀灵敏度溶液精密量取对照品溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺0.2pg的溶液色谱条件用球状亲水改性硅胶(分子量适用范围为聚合物500~15000为填充剂(TSK-GELG2000sWxl,7.8mm30cm,5{m或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(pH7.0)[o.o05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mo/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]乙腈(95:5)为流动相;流速为每分钟0.8ml;检测波长为254nm;进样体积10pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢米诺峰保留时间约为12分钟,头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以头孢米诺峰计算,相对保留时间在0.82~1.0间的杂质总量不得过0.5%,相对保留时间小于0.82的杂质总量不得过0.3%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氯乙烷、异丙醇与二氧六环照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品贮备液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。供试品溶液精密量取供试品贮备液1m置顶空瓶中,精密加水1ml,密封。对照品溶液取各溶剂适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3ng、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg二氯甲烷0.06mg、乙酸乙酯0.5mg、二氯乙烷0.0005mg、异丙醇0.5mg与二氧六环0.038mg的混合对照品溶液,摇匀,精密量取1ml,置顶空瓶中,再精密加入供试品贮备液1m,密封。色谱条件以二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的 毛细管柱(膜厚不小于1.0m)为色谱柱;起始温度为35℃,维持7分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持4分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氯乙烷和二氧六环,各峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按标准加入法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氯乙烷、异丙醇与二氧六环的残留量均应符合规定。甲苯、苯甲醚与N,N-二甲基苯胺照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品1.0g,精密称定,置20m1量瓶中,加甲醇-水(60:40)使溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液分别精密称取甲苯约0.089g,苯甲醚约0.5g和N,N-二甲基苯胺约0.02g,置20m量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇-水(60:40)稀释至刻度,摇匀。
色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样体积1l。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定;苯甲醚的残留量不得过0.5%;N,N-二甲基苯胺的残留量不得过0.02%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为18.0%~20.0%重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。可见异物取本品5份,每份各2.0g,加微粒检查用水溶解后,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品4份,每份2.0g,加微粒检查用水制成每1ml中约含30mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢米诺中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用)无菌取本品,用0.9%无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含头孢米诺40mg的溶液。
经薄膜过滤法处理, 用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于500ml)。以大肠埃希菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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