头孢克洛的检查方法

酸度取本品,加水制成每1ml中约含25mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,置10ml量瓶中,加0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取头孢克洛对照品和头孢克洛a3-异构体对照品各适量,加0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)溶解并稀释制成每1ml中各约含25g和50g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水溶解并稀释至1000m1,用磷酸调节pH值至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH4.0)-乙腈(55:45);按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积20l时间(分钟流动相A(%)流动相B(%)95505系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢克洛峰的保留时间约为23分钟,头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度应不小于2.0,头孢克洛峰的拖尾因子应测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定内标溶液取正丙醇适量,用0.2mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中含20Hg的溶液供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加内标溶液5ml溶解,密封。对照品溶液取二氯甲烷适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含二氯甲烷20μg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;进样口温度为120℃;检测器温度为150℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,二氯甲烷峰和正丙醇峰间的分离度应大于2.0。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积比值计算,二氯甲烷的残留量应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为3.0%~6.5%。重金属取本品1.0g,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。