头孢克洛的性状和鉴别方法

性状

本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末;微臭本品在水中微溶,在甲醇、乙醇或二氯甲烷中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+105°至+120°吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在264nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为230~255。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。中约含2mg的溶液。对照品溶液取头孢克洛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。混合溶液取本品与头孢克洛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含2mg的溶液色谱条件采用硅胶H薄层板[取硅胶H2.5g,加0.1%羧甲基纤维素钠溶液8ml,研磨均匀后铺板(10cm20cm),经105℃活化1小时,放入干燥器中备用],以新配制的o.1mol/L枸橼酸溶液-0.lmol/L磷酸氢二钠溶液-6.6%茚三酮的丙酮溶液(60:40:1.5)为展开剂系统适用性要求混合溶液应显单一斑点。测定法吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,于110℃加热15分钟。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集720图)一致以上(1)、(2)两项可选做一项