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头孢拉定的性状和鉴别方法

2023.6.07
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zhaoqisun

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性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;微臭本品在水中略溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1.36g,加水约50ml溶解,用冰醋酸调节pH值至4.6,加水稀释至100m1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。依法测定(通则0621),比旋度为+80°至+90°。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液。对照品溶液取头孢拉定对照品适量,加水溶解并稀释制成每1m1中约含6mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板[经105℃活化后,置5%(ml/m)正十四烷的正己烷溶液中,展开至薄层板的顶部,晾干],以0.1mol/L枸橼酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液丙酮(60:40:1.5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,于105℃加热5分钟,立即喷以用展开剂制成的0.1%茚三酮溶液,在105℃加热15分钟后,检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色相同(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致3)取本品适量,加甲醇适量使溶解,于室温挥发至干,取残渣照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集722图)一致。以上(1)、(2)两项可选做一项


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