鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
碱度取本品,加水制成每1ml中含头孢拉定0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.6。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别加水制成每1ml中含头孢拉定0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色8号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深头孢氨苄照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的内容物,混合均匀,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1m1中含头孢拉定0.7mg的溶液对照品溶液取头孢氨苄对照品约20mg,精密称定,置oml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法头孢拉定的头孢氨苄项下限度按外标法以峰面积计算,含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的内容物,混合均匀,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢拉定1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中含头孢拉定5g的溶液。色谱条件见头孢拉定有关物质项下。检测波长为254nm。对照品溶液、系统适用性要求与测定法见头孢拉定有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除头孢氨苄外,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,不得过标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(2.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过5.0%。含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶头孢拉定含量计算,应符合规定(通则0941)。不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含头孢拉定50mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为1.0g以下的折算为每1g样品中含10m及10pm以上的微粒不得过6000个,含25m及25m以上的微粒不得过600个。标示量为1.0g以上(包括1.0g)的每个供试品容器中含10m及10gm以上的微粒不得过6000个,含25m及25pm以上的微粒不得过600个。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20EU。无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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