鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集921图)一致。
检查
吸光度取本品,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.15有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用含量测定项下的流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取司帕沙星对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含0.3mg的溶液,在4500l×的照度下照射20小时色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以枸橼酸钠缓冲液(称取枸橼酸2.104g与枸橼酸钠2.941g,加水至500ml,用70%高氯酸溶液调节pH值至2.4)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为290nm;系统适用性溶液进样体积10pl,其他溶液进样体积20l。相A(%)流动相B(%)023系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,司帕沙星峰保留时间约为7分钟,司帕沙星峰与其相对保留时间约为0.9处的杂质峰之间的分离度应符合要求,司帕沙星峰拖尾因子不得过2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。残留溶剂甲苯与吡啶照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氢氧化钠溶液5ml使溶解,密封。对照品溶液取甲苯与吡啶各适量,精密称定,加2%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含甲苯89g和吡啶20g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至150℃,维持6分钟;检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算限度甲苯与吡啶的残留量均应符合规定。三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氢氧化钠溶液5ml使溶解,密封。对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,用2%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含三氯甲烷6μg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至150℃,维持5分钟;检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为75℃,平衡时间为20分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。限度三氯甲烷的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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