鉴别
(1)取本品2mg,加二甲基亚砜2ml使溶解,加甲醇2ml和镁粉少许,滴加浓盐酸数滴,溶液渐变为红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品适量,加0.1mo/L氢氧化钠溶液适量,超声使溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm与370nm的波长处有最大吸收,在247nm与324nm的波长处有最小吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
硫酸盐取本品2.0g,加水80ml,振摇,滤过,取续滤液40ml,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。橙皮苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。对照品溶液取橙皮苷对照品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见有关物质项下。限度按外标法以峰面积计算,含橙皮苷不得过5.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取地奥司明对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取地奥司明约10mg,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为溶液(1)。另取橙皮苷约10mg,置10m1量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1ml与溶液(1)3m置同一100ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液取对照品溶液适量,用二甲基亚砜稀释20倍色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Pheomenex c18,4.6mm×100mm,3m或效能相当色谱柱);以水-甲醇-冰醋酸-乙腈(66:28:6:2)为流动相;检测波长为275nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,橙皮苷峰与地奥司明峰的分离度应大于4.6。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除橙皮苷外,按外标法以峰面积计算,单个杂质含量不得大于3.0%,含量在1.0%~3.0%的单个杂质不得多于3个,杂质总量不得过8.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。对照品溶液取甲醇、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺适量精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中各含120g、81g与35.2gg的混合溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为70℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持5分钟;进样体积1dl。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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