地奥司明片的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于地奥司明mg),加二甲基亚砜10ml,振摇,滤过,取滤液2ml,照地奥司明项下的鉴别(1)试验,显相同反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量,超声使地奥司明溶解并稀释制成每1ml中含地奥司明10μg的溶液,滤过,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm与370nm的波长处有最大吸收,在247nm与324nm的波长处有最小吸收。

检查

橙皮苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液见有关物质项下对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见地奥司明橙皮苷项下。限度按外标法以峰面积计算,含橙皮苷不得过地奥司明标示量的5.0%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,去除薄膜衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于地奥司明0.1g),置100ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见地奥司明有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除橙皮苷外,按外标法以峰面积计算,单个杂质含量不得大于3.0%,含量在1.0%~3.0%的单个杂质不得多于3个,杂质总量不得过0%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。