有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
溶剂乙腈-水(25:75)。供试品溶液取本品约25mg,置100m量瓶中,加乙腈25ml,超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取西洛他唑和杂质Ⅰ对照品各约10mg,置200ml量瓶中,加乙腈50ml超声溶解后,用水稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置25ml量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasi100-5C8柱,4.6mm×150mm,5pm或效能相当的色谱柱);以水为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温为40℃;流速为每分钟1.0ml;检测波长为254nm;进样体积20l时间(分钟)水(%)乙腈(%)020系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节色谱条件,使主成分色谱峰的保留时间约为15分钟;出峰顺序依次为杂质Ⅰ与西洛他唑,两峰之间的分离度应大于3.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ(相对主峰保留时间约为1.4)的峰面积乘以校正因子(均为1.7)不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计,残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1m中约含75mg的溶液,精密量取4ml,置2oml顶空瓶中,再加水6.0ml,摇匀,立即密封。对照品溶液分别取甲苯、二氯甲烷、丙酮与乙醇,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1m1中分别约含66.8g、45g、375g与375μg的混合溶液,精密量取4ml,置20ml顶空瓶中,再加水6.0ml,摇匀,立即密封。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的石英毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持7分钟,以每分钟25℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为130℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求,理论板数按乙醇峰计算不低于7000测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲苯、二氯甲烷、丙酮与醇的残留量均应符合规定。氯化物取本品0.50g,加水50ml,置水浴上加热10分钟,并不时振摇,放冷,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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