鉴别
(1)取本品50mg,加水5m1润湿,再加0.1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在317nm、303nm和90nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
结晶性取本品,依法检查(通则0981)测定,应符合规定。酸碱度取本品0.25g,加水制成每1ml中约含10mg的混悬溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20mg,置100ml量瓶中,加甲醇约20ml,超声约15分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取那他霉素20mg,置100ml量瓶中加盐酸甲醇溶液(取0.1mol/L盐酸1ml,加甲醇99ml,混匀)适量,摇匀,放置2小时,即得(1小时内使用)灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙酸铵缓冲液(取乙酸铵3.0g和氯化铵1.0g,加水760ml溶解并混匀)-乙腈-四氢呋喃(76:24:0.5)为流动相;柱温40℃(必要时可适当调节柱温);检测波长为303nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,那他霉素峰保留时间约为14分钟,那他霉素峰与杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为1.3)之间的分离度应大于2.5;理论板数按那他霉素峰计算不小于3000,那他霉素峰拖尾因子为0.8~1.3。灵敏度溶液色谱图中,那他霉素峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为6.0%~9.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法)含重金属不得过百万分之十
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