鉴别
(1)取本品约1mg,加无水乙醇2ml溶解后,置紫外光灯(365nm)下检视,显紫色荧光。(2)取本品约5mg,加甲酸钠碱性溶液(取甲酸钠5g与氢氧化钠6g,加水溶解成100m)1滴,缓缓加热至干,继续加热至显灰色并略炭化,放冷,加硫酸溶液(1→2)0.5ml酸化,再加水0.5ml,滤过,滤液置点滴反应板上,加铁氰化钾试液1滴,即显绿色,渐生成蓝色沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集86图)一致。
检查
碱性溶液的澄清度与颜色取本品50mg,加氢氧化钾试液1ml与水9ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与橙黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.25g,置50ml具塞锥形瓶中,加水25m1,充分振摇约10分钟,滤过,滤渣与具塞锥形瓶用水少量洗涤,滤过,洗液与滤液合并,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。芳香第一胺照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品40mg,精密称定,置10m量瓶中加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1003ml与4%亚硝酸钠溶液0.5m,摇匀,放置2分钟,用10%氨基磺酸铵溶液1ml,摇匀,放置5分钟,加2%二盐酸萘基乙二胺的稀乙醇溶液0.5ml,摇匀,放置2分钟,用水稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液,在518nm波长处测定吸光度限度吸光度不得大于0.19有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约12.5mg,精密称定,置50m1量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%三氟乙酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20系统适用性要求理论板数按布美他尼峰计算不低于3000,布美他尼峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法)含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼成灰白色,放冷,加盐酸8ml与水20ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
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