坎地沙坦酯片的鉴别和检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在255mm与305nm的波长处有最大吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含坎地沙坦酯0.4mg的溶液,滤过对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性贮备溶液取坎地沙坦酯适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含坎地沙坦酯0.4mg的溶液,取20ml,在90℃水浴加热2小时后,放冷,加乙腈至20ml,摇匀。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含40g的溶液。取2ml,置20ml量瓶中,用系统适用性贮备溶液稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含坎地沙坦酯0.2g的溶液。溶剂、色谱条件、系统适用性要求和测定法见坎地沙坦酯有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8%),杂质Ⅲ峰面积、杂质Ⅳ峰面积和杂质ⅴ峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),杂质Ⅵ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.6%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以含0.35%聚山梨酯20的pH6.5磷酸盐缓冲液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含坎地沙坦酯4μg的溶液。对照品溶液取坎地沙坦酯对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含4g的溶液系统适用性溶液、色谱条件和系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)