鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于阿利沙坦酯50mg),加1mol/L氢氧化钠溶液3ml使溶解,离心,取上清液1ml,加1mol/L盐酸溶液1m1,即生成白色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加甲醇使阿利沙坦酯溶解并稀释制成每1ml中约含阿利沙坦酯6g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品9片(80mg规格),置200ml量瓶中,加水30ml崩解后,加甲醇150ml,或取本品5片(240mg规格),置500ml量瓶中,加水75ml超声使崩解,加甲醇375ml,超声30分钟使阿利沙坦酯溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心约5分钟(12000转/分钟),精密量取上清液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含阿利沙坦酯0.36mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液5ml,置100ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液分别取杂质I对照品、杂质Ⅱ对照品和杂质Ⅲ对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1m1中含杂质I0.72g、杂质Ⅱ1.08gg和杂质Ⅲ0.72g的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件和系统适用性要求见阿利沙坦酯有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I峰、杂质Ⅱ峰与杂质Ⅲ峰按外标法以峰面积计算,杂质Ⅱ不得过标示量的0.3%,杂质I和杂质Ⅲ分别不得过标示量的0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%);杂质总量不得过1.0%。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L盐酸溶液750ml和0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀,必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8±0.05)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,立即精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含阿利沙坦酯13.3μg的溶液。对照品溶液取阿利沙坦酯对照品适量,精密称定,加甲醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含阿利沙坦酯13.3g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在256nm波长处测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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