鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1瓶,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并制成每1m1中约含阿莫西林(按C6H19N3O5S计)10mg的溶液。对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶,其中克拉维酸待超声后加入)并稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O3S计)10mg与克拉维酸2mg的溶液。系统适用性溶液取阿莫西林对照品、克拉维酸对照品与头孢克洛对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶,其中克拉维酸待超声后加入)并稀释制成每1ml中含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)克拉维酸与头孢克洛各约5mg的混合溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以乙酸乙酯-乙醚-二甲烷-甲酸(5:4:5:4)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各21l,分别点于同一薄层板展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视系统适用性要求系统适用性溶液应显三个清晰分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间致以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
碱度取本品,加水制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)50mg的溶,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用制供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西按C6H1N3O5S计)2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1m1中约含阿莫西林(按C16H19N2O5S计)40p的溶液系统适用性溶液取阿莫西林克拉维酸系统适用性对照品,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以υ. 01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节H值至6.0)为流动相A,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)为流动相B;先以流动相A-流动相B(98:2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求阿莫西林峰的保留时间约为10分钟,统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积和的1.25倍(2.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积和的3.5倍(7.0%),小于对照溶液两个主峰面积和0.05倍的峰忽略不计。水分取本品适量,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0%。不溶性微粒取本品3份,分别用微粒检查用水制成每lml中含30mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为1.0g以下的折算为每1.0g样品中含10ym及10gm以上的微粒不得过6000粒,含25m及25pm以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上(包括1.0g)每个供试品容器中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg本品中含内毒素的量应小于0.25EU。无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
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