鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1包,必要时研细,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶)并制成每lml中约含阿莫西林(按CH1N3O3S计)5mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶,其中克拉维酸待超声后加入)并稀释制成每1m1中含阿莫西林(按C16H19N3O3S计)与克拉维酸各5mg的溶液系统适用性溶液取阿莫西林对照品、克拉维酸对照品与头孢克洛对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶,其中克拉维酸待超声后加入)并稀释制成每1ml中含阿莫西林(按C1sH1N3O5S计)克拉维酸与头孢克洛各5mg的混合溶液。色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯-乙醚-二氯甲烷-甲酸(5:4:5:4)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视系统适用性要求系统适用性溶液应显三个清晰分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品的细粉适量,加流动相A溶解(必要时冰浴超声5~10分钟助溶)并稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中含阿莫西林(按CsH19N3O3S计)40g的溶液。系统适用性溶液取阿莫西林克拉维酸系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)为流动相A,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)为流动相B;先以流动相A-流动相B(98:2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求阿莫西林峰的保留时间约为10分钟,系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积和的1.25倍(2.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积和的3.5倍(7.0%),小于对照溶液两个主峰面积和0.05倍的峰忽略不计。水分取本品,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0%(规格为含C16H19NO5S0.25g或以下)或不得过7.0%(规格为含C16H1N3O5S0.6g含量均匀度(14:1规格)取本品10包,分别置500ml量瓶中,加水适量冰浴超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中含克拉维酸0.04mg的溶液,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定克拉维酸的含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。立即测定。对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的混合溶液。立即测定。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。分别计算每包中阿莫西林 按C16H1N3O3S计)与克拉维酸的溶出量。限度均为标示量的80%,应符合规定装量差异照颗粒剂项下装量差异(通则0104)检查,应符合规定。其他除沉降体积比(单剂量包装)外,应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通则0123)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取木品10包,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于平均装量),加水适量,冰浴超声使溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H1N3O3S计)0.5mg的溶液,滤过。对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的混合溶液系统适用性溶液取阿莫西林克拉维酸系统适用性对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml使溶解,用10%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±1,加水稀释至1000ml)甲醇(95:5)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱致测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算供试品中C6H1N2O5S与C8H3NO5的含量。
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