酸碱度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0吸光度取本品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾1.361g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,用35%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在278nm的波长处立即测定,吸光度不得过0.40有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含克拉维酸约8mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含克拉维酸0.08mg的溶液系统适用性溶液取阿莫西林与克拉维酸对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含2mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.0)为流动相A;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-甲醇(50:50)为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱,柱温为40℃;检测波长为230nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,克拉维酸峰与阿莫西林峰的相对保留时间分别为1.0与2.5,克拉维酸峰与阿莫西林峰间的分离度应大于13。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中精密加入氯化钠0.5g,精密加1mol/L氢氧化钠溶液2ml,密封对照品溶液分别取丙酮、异丙醇、甲苯与正丁醇各适量,精密称定,用1mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成各自的贮备液,分别精密量取适量,用1mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中分别约含丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、甲苯0.089mg和正丁醇0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,精密加人氯化钠0.5g,密封。色谱条件以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度60℃,维持10分钟,再以每分钟20℃的速率升温至120℃,维持8分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,丙酮、异丙醇甲苯和正丁醇依次出峰,各主峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。 限度按外标法以峰面积计算,丙酮、异丙醇、甲苯与正丁醇的残留量均应符合规定。2-乙基己酸取本品,依法测定(通则0873),不得过0.8%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过0.5%。重金属取本品0.2g,加水23m1溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。可见异物取本品5份,每份各0.2g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含60mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10m及0pm以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg克拉维酸中含内毒素的量应小于0.030EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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