吲达帕胺片的鉴别及检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于吲达帕胺5σmg),用丙酮2oml研磨,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照吲达帕胺项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同反应(2)取有关物质项下的供试品溶液5ml,置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取吲达帕胺对照品适量,加流动相适量,置热水浴中振摇溶解后,用流动相制成每1ml中约含50g的对照品溶液,照有关物质项下的色谱条件,分别取供试品溶液与对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,加流动相适量,置热水浴中振摇5分钟使吲达帕胺溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含吲达帕胺0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含吲达帕胺5g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见吲达帕胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1片,置乳钵中,加乙醇适量,研磨,并用乙醇分次转移至100ml量瓶中,振摇,使吲达帕胺溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液与含量测定项下的对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在242nm的波长处分别测定吸光度,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液对照品溶液取吲达帕胺对照品25mg,精密称定,置5oml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置5oml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。