阿仑膦酸钠肠溶片的鉴别及检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于阿仑膦酸2g),加水20ml振摇使溶解,滤过,取续滤液2ml,加氢氧化钠试液使呈碱性,加茚三酮试液1ml,加热煮沸数分钟,即显紫红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

含量均匀度(10mg规格)取本品1片,置25ml量瓶中,加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解,用水稀释至刻度,摇匀,以转速为每分钟3000转离心3分钟,取上清液滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每片的含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法[通则0931第三法方法2(10mg规格)或第二法方法2(70mg规格)]测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L的盐酸溶液100ml(1omg规格)或700ml(7mg规格)为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经2小时时,弃去溶出杯中酸液。限度供试片均不得有裂缝、崩解或溶胀现象。缓冲液中溶出量溶出条件在溶出杯中立即加人预热至37℃±0.5℃的醋酸钠缓冲液(pH6.8)(取无水醋酸钠65.82g,加水1000ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至6.8±0.05)100ml(10mg规格)或700ml(7omg规格),转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样,供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取阿仑膦酸钠对照品适量,精密称定,加醋酸钠缓冲液(pH6.8)溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿仑膦酸0.1mg的溶液。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各3ml,分别置25ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液1.2ml、过硫酸铵溶液(1→1006ml,置水浴中加热15分钟,放冷,加钼酸铵溶液(取钼酸铵5g,加水100ml使溶解,加5molL硫酸溶液100ml,混匀)4.5ml,摇匀,放置15分钟,加对甲氨基酚硫酸盐溶液(取对甲氨基酚硫酸盐0.5g,加15%亚硫酸氢钠溶液195ml,加0%亚硫酸钠溶液5ml,摇匀)2ml,摇匀,放置15分钟,加34%醋酸钠溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在710nm波长处分别测定吸光度,计算每片阿仑膦酸的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。