鉴别
(1)取本品约5mg,加盐酸溶液(9→1000)2ml溶解后,分为两份:一份加硅钨酸试液1滴,即生成白色沉淀;另一份加碘化铋钾试液1滴,即生成橙红色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1271图)一致
检查
氯化物取本品0.50g,加水50ml,振摇10分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。系统适用性溶液取阿普唑仑对照品与三唑仑对照品各适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中均约含20g的混合溶液。色谱条件用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵缓冲液(pH4.2)(取醋酸铵7.7g,加水1000m振摇使溶解,用冰醋酸调节pH值至4.2)-甲醇(44:56)为流动相A,以醋酸铵缓冲液(pH4.2)-甲醇(5:95)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)2550系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,阿普唑仑峰的保留时间为10~11分钟,三唑仑峰与阿普唑仑峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.3%(通则0841)。
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